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我們需要綜合考慮微波消解儀的操作步驟及需要注意的細節(jié)
2020-09-10 [1577]
      微波消解儀這種產(chǎn)品在進行實際使用的時候,將有各種不同的使用方法,其實大多數(shù)的人對于儀器的一些使用方法并不是特別了解,在做使用的過程當(dāng)中有很多的注意事項,不僅僅要做好維護和保養(yǎng),大多數(shù)的注意事項也要考察清楚,當(dāng)我們要選擇這種產(chǎn)品的時候,一定要綜合情況來考究。
 ?。?)這種產(chǎn)品如果真的要做的話,那么建議大家每次在使用過后,用一些不滴水的毛巾把里面全部都給擦干凈了,通常來講,我們*可以等到它的擦干之后,然后再使用主機,如果長時間不使用的話,不要把它們放在通風(fēng)柜里面,不過要避免受到腐蝕而損壞到機器,并且要做好通電保養(yǎng)的工作。
 ?。?)在微波消解儀進行實際使用的時候,一定要做好相關(guān)使用,不過從現(xiàn)有的情況下來看,在使用的過程當(dāng)中可以按照控制面板上的運行鍵來進行有效操作,運行結(jié)束之后主機發(fā)出的提示音,這樣的話進入到冷卻程序,差不多在30分鐘之后*可以下降到60攝氏度,這種情況下就能夠發(fā)出長鳴聲,也就表示冷卻結(jié)束。
  (3)產(chǎn)品在使用的時候,一定要考慮到他們的注意事項,對于易燃易爆的東西,或者是固體的樣品,嚴禁放入到儀器內(nèi)來做操作,禁止單獨使用,避免使用濃硫酸或者是過氧化氫等過氧化物對產(chǎn)品產(chǎn)生影響。
  微波消解儀的操作流程及注意事項
  1.試驗前準(zhǔn)備:
  檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
  2.稱樣:
  用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
 ?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
  ②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;
 ?、蹖τ诜磻?yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內(nèi)。
  3.加消化試劑:
  將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,放于加熱設(shè)備低溫預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
  4.密封上蓋檢查:
  檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴口。
  5.反應(yīng)罐的安裝:
  確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。
  6.蓋保護罩:
  將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準(zhǔn)定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。
  7.選擇方法:
  打開電源,進入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。
  8.消解結(jié)束泄壓:
  消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。
  9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:
 ?、俅蜷_消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
  ②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3次,將溶液收集到消解管內(nèi)。
 ?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中。
  ④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
 ?、輰ο鄳?yīng)消解產(chǎn)物進行定容。
  10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
 ?、傧鈨?nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mLHNO3運行清洗程序。
 ?、趦?nèi)管上的O形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。