微波消解儀的控溫方式及進行操作時要注意的細節(jié)
2020-08-21
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微波消解儀的控溫方式及進行操作時要注意的細節(jié)
微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
一，控溫方式
1.現(xiàn)市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其較差，控溫精度不高。
2.熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性，故容易產生電火花導致安全事故。并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度。
3.鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導體內自由電子束的電導率技術通過阻抗變化測試熱力學溫度，輸出信號響應，精度較高。但是同樣會有天線效應，容易產生電火花導致安全事故。
4.光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時、控溫好，不存在安全隱患，是目前理想的微波消解控溫方式。
二，安全措施
1.采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器遠行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行，大大降低爆罐的概率的可能性。
2.具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時，該系統(tǒng)作為備份措施及時感應并停止操作，確保安全。
3.選用高強度耐高溫容器材料。
微波消解儀在進行實際操作的時候都要注意什么？
1、進行實際操作的時候，能夠檢查一下整個設備運行是否正常，要檢查轉子是否干凈，容器是不是已經清洗干凈。
2、如果要對儀器進行操作的話，那么基本上要看一下稱樣，用10./1000005克到0.5克之間，要根據(jù)實驗的情況來確定稱樣的重量，通常來講在抽樣的時候要保證沒有任何樣品粘附在內管或者是密封圈的o型圈處，對于未知的稱量的樣品的實驗同樣要控制在0.1克之內，如果是消化樣品的話，必須要保障整個微波消化的安全性，對于返利劇烈的樣品，能夠在稱量的時候控制在0.1克以內。
3、進行實際運轉的時候，要檢查一下密封的地方是不是有破損，如果有破損一定要及時更換，同時也要通過相關的擴口器來擴口密封，然后把更多的反應管全部都蓋在這些蓋子上，再把反應管倒入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋或者是放棄螺桿，將頂蓋放在反應管上，慢慢的就會把這些放起螺桿全部都放到保護殼的凹陷處。
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